焦炉煤气硫化氢含量的测定气相色谱法

发布日期：2022-04-11 09:28 来源：http://www.dlltkj.net 点击：

焦炉煤气硫化氢含量的测定原理

用带有火焰光度检测器（FPD）的气相色谱仪，毛细管色谱柱进行分离检测焦炉煤气中硫化氢，通过外标法测定焦炉煤气中硫化氢的含量，以克/每立方米（g/m³）表示。

4仪器和材料

4.1气相色谱仪:具有火焰光度检测器（FPD）、安装毛细管色谱柱的接口及分流、不分流装置，检测限为≤5×10^-11g/s的气相色谱仪。

4.2色谱工作站或色谱数据处理器。

4.3色谱柱:GS-GASPRO石英弹性毛细管柱，30m×0. 32mm,FFAP（聚乙二醇类）石英弹性毛细管柱,

30m×0. 32mm×0. 25μm,或能达到分离要求的毛细管色潜柱。

4.4进样器:六通阀进样器,定量管体积为1ml,材质为不锈钢。

4.5载气:氮气，体积分数≥99. 99%,用5A分子筛净化管净化。

4.6燃烧气:氢气，体积分数≥99.99%。

4.7助燃气:净化空气，经活性炭和硅胶过滤。

4.8硫化氢标准样品:用硫化氢标准物质配制成与待测样品浓度相近的标准气体，用氮气作背景气。

4.9采样器:不应与试验样品发生反应及吸附。

5釆样

5.1采样安全应符合GB/T 3723的规定。

5.2采样点应选在气流平稳的直管段管道上，与管道弯曲部分和截面形状急剧变化部分的距离,不小于管道直径的1.5倍。将内径8mm，壁厚1mm的不锈钢取样管插入煤气主管中心1/3半径的断面内。取样管出口前装有取样阀。取样阀到取样容器之间用软质聚乙烯管或硅橡胶管连接，连接管应尽量短。

5.3采样前先将煤气放散5min—10min.

5.4可釆用铝箔袋或100mL玻璃注射器采样,采样时注意不要带入外界空气，至少用标准气体吹洗三次。

5.5低浓度、髙浓度样品的采样容器不能混用。

5.6取样时，采取适当的保温措施。

6.4样品的测定

在6. 1气相色谱操作条件下，待色谱仪稳定后,将样品与六通阀连接，给样品一定的压力，停留5s〜10s，同时按下仪器启动按钮，由色谱数据处理系统得到样品中硫化氢的峰面积。每个样品平行测定两次.

注1：取样后必须在lh内分析，

注2：硫化氢标准样品及待测样品进样的操作条件及采样容器应保持一致.

注3：建议在六通阀前接一转子流量计,控制恒定流量，以确保压力的基本一致。

焦炉煤气硫化氢含量的测定

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