天然气含硫化合物的测定

发布日期：2020-12-14 10:13 来源：http://www.dlltkj.net 点击：

GB/T 11060的本部分规定了用气相色谱法测定天然气中硫化氢、羰基硫、C₁〜C₄的硫醇、含硫化合物以及四氢噻吩（THT）的方法。

本部分适用于天然气中硫化氢、羰基硫、C₁〜C₄的硫醇、含硫化合物以及四氢噻吩（THT）的测定，测定范围：0.l mg/m³~600 mg/m³ _o

天然气中存在的含硫化合物，它会增加总硫含量。

原理

用气相色谱法将气态样品中所有待测组分或族组分进行物理分离，并通过与标准气体或参考气体比较而定量。标准气体和样品气在同一测试系统中用相同的操作条件分析。

气相色谱仪

包括进样装置、炉箱、温度和压力调节系统以及检测器。

取样和进样

由于含硫化合物极易吸附到各种材质上或与之发生化学反应，因此，取样对含硫化合物分析非常重要。在分析样品和标准气体中低含量的含硫化合物时，应按照正确的取样程序操作，以确保真实含量的含硫化合物达到检测器。

为了进行有代表性的取样，使所取样品能代表取样时的气体含量，应按照GB/T 13609进行取样和样品的传输。

为了使分析结果的重复性在可接受的标准偏差范围内，进样时吹扫时间应足够长。吹扫时间的长短取决于含硫化合物的类型和浓度，以及与气体接触的材料和通过定量管的气体流量。

按照GB/T 10628规定的方法进行天然气中的不同含硫化合物的定量分析，测定其质量浓度并估算不确定度。

在分析含硫气体时，应充分考虑吸附和化学反应问题。在进行比较分析前后，重复分析相同的工作参比气体混合物，以确定整个分析过程中由于硫吸附而产生的变化。

火焰光度检测器（FPD）

气相色谱流出物在类似FID的火焰中燃烧，其中氢气/空气具有特殊比例。当被测物质燃烧时，包含烃类物质的硫和磷将产生荧光（好比激发态的分子）。这些分子返回基态时，将发射特殊的光子，光子通过光学过滤器分离并被检测。存在许多种类的检测器。这种检测器是专用型检测器的，烃类物质对该检测器有干扰（淬火现象），检测器的响应是非线性的但可以被校正。该检测器新的发展解决了这些问题。

热导检测器（TCD）

气相色谱流出物通过安装有热丝的热导池，热丝在热导池中被加热。参比气体通过热导池中的另一根热丝。两根热丝形成惠斯通电桥。如果流岀物中含有的物质和参比气具有不同的热导率，那么该电桥将产生电流。响应信号能被检测。该检测器是通用型检测器。

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