用火焰光度检测器的气相色谱法测定硫化物

发布日期：2020-08-07 00:00 来源：http://www.dlltkj.net 点击：

用火焰光度检测器（FPD)的气相色谱法测定硫化物检测原理：硫化物在富氢火焰中能够裂解生成一定数量的硫分子，并且能在该火焰条件下发出394nm的特征光谱，经干涉滤光片除去其它波长的光线后，用光电倍增管把光信号转换成电信号并加以放大，然后经微机处理并打印出结果，这是传统的FPD检测色谱法测定硫含量的原理，是理想的一种状态，对于成分比较简单的样品是适用的，但煤制甲醇合成气样品中硫化物的组份是很复杂的，各组分相对保留时间相差几十倍，其中二硫化物保留时间就要40~50min以上，要准确定性定量是很困难的。在工厂中正常操作时大多数情况对硫化物形态并不关心，关心的是气体中的总硫含量。采用常规的方法分析不仅浪费时间而且往往漏检低含量重组份硫化物，这是因为重组分的硫化物出峰时间晚，峰形扁，含量很低时往往被基线噪音掩盖。实际上，利用一般的色谱仪很难准确测出合成气样品中总硫含量，而反吹色谱法是一种在传统FPD检测器色谱法测定硫含量的原理基础上发展的，即被分析气体样品经色谱柱分离后，不同的硫化物在不同的时刻进入FPD，而在记录仪上出现不同保留时间的色谱峰。根据需要，在某组分峰出完后让色谱柱反向冲洗剩余组分，使剩余组分成一个峰被吹出，利用仪器自带分析软件，采用响应值开方后累加的面积处理方式，快速定量总硫含量。

气相色谱法是当前焦化企业测定煤气硫化氢含量的常用方法之一，通过实践观察发现，相比于传统的碘量法等，气相色谱法在检测效率和准确性方面具有明显的优势，是一种值得推广应用的硫化氢测定方法。

硫化物色谱分析仪的主要技术参数：

（1）柱箱温度：

控温范围：室温～500℃

控温精度： ±0.1℃

(2)火焰光度检测器（FPD）：

基线噪音：≤0.05mv

基线漂移：≤0.2mv /30min

检测限：S≤8*10^-12g/s

硫化物色谱分析仪