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环氧乙烷残留量检测标准GB/T 16886.7—2015/ISO 10993-7:2008
附录K
(资料性咐录)
环氧乙烷残留的测试方法
K.1实验室间方法评价的结果
K.1.1 EO 法
13个实验室用几种测定EO的方法(见参考文献[112].[113]和[114])对一系列含量从40 ppm到 350 ppm的样品进行了实验室间评价,测得的各种方法的总变异系数见表K.1。
表K.1实验室内和实验室间变异系数的比较
EO法 | 实验室内 | 实验室间 |
顶空法 | 3.7% | 21.3% |
丙酮法 | 4.1% | 16.3% |
DMF法 | 2.9% | 8.3% |
水溶液法 | 2.7% | 17.0% |
还有其他实验室间评价,每家实验室釆用相同的EO法(见参考文献[89])。在两个实验室内,对一 系列含量从3.6 ppm到26 ppm的样品进行试验,通过比较试验结果得到线性回归数据。
求出的回归方程是:y=0.04+0.904x,相关系数r = 0.974(P<0.000 01)。在EO浓度14ppm和 30 ppm处,这些方法的实验室间的变异系数分别确定为4.0%和8.3%(由A.Nakamura,H.Kikuchi和 K.Tsuji提供的未发表数据)。
在两个实验室内,用溶剂浸提后用顶空法(见参考文献[136])和漠化法(见参考文献[89])对三个不同EO含量的样品进行分析,得岀数据,其结果用线性回归分析比较,得出以下回归方程:y = —0.03 + 1.07x,s相关系数r = 0.999,在EO浓度12 ppm.25 ppm和56 ppm处,用K.4.4步骤的实验室间的变异系数分别确定为4.7%、1.8%和2.7%(见参考文献[132])。
K.1.2 ECU 法
对ECH法进行实验室间评价(见参考文献[14]),方法的总变异系数如下:
——实验室内:7.46%
——实验室间:10.99%
以上数据是对从3.0 ppm到100 ppm的ECH浓度试验得出的。
K.2仪器和试剂
K.2.1仪器
K.2.1.1气相色谱仪:配有火焰离子检测器(FID)或电子捕获检测器(ECD)及图表记录仪。
注1: ECD无法检测EO信号,除非将EO用溴化氢进行衍生化。
注2:电子积分仪有助于获得重现结果。
K.2.1.2皮下注射针和聚氯乙烯管:用以制备标准液。
K.2.1.3玻璃量器:具有PTFE衬垫或PTFE密封阀门,用以制备标准液。
宜注意选择合适的玻璃量器,以减少浸提液或标准液的顶端空间。当制备标准液和浸提液时,顶端上空间不宜超过标准液和浸提液体积的10%。
K.2.1.4微量注射器(容量为5ul或10ul):用于向气相色谱仪中注入等份的浸提液。
K.2.1.5通风橱:制备标准液或样品时,提供良好的通风。
K.2.1.6分析天平:能精确到0.1 mg。
K.2.1.7气体调节器:用于开、关EO气瓶。
K.2.1.8气密性注射器:容量为10ul、50ul、100ul、1000ul,用于制备标准液及把顶端空间气体注入色谱柱。
K.2.1.9实验室烘箱:能加热样品至(100士2)°C。
K.2.1.10实验室烘箱:能加热样品至(37±1) °C。
K.2.1.11水浴:能使样品保持在(70±2) °C。
K.2.1.12机械振荡器。
K.2.1.13具有PTFE内衬垫的玻璃顶空瓶:公称容量为20 mL,用于制备校准标准液。
K.2.1.14平底螺盖瓶:尺寸应能容纳样品及浸提液,具有PTFE衬垫的硅橡胶塞和PTFE薄膜,用于 EO浸提和与溴醇反应。
K.2.1.15 注射针:尺寸为0.65 mmX25 mm,用以加注氢溴酸。
K.2.1.16微孔滤膜:孔径为0.45 um,用于色谱分析前过滤反应混合物。
K.2.1.17冰箱:能使样品保存在2°C〜8°C之间。
K.2.2试剂
K.2.2.1环氧乙烷:装在适当的气瓶中,纯度99.7%.
K.2.2.2 2-氯乙醇:99%分析纯。
K.2.2.3氧化丙烯:试剂纯。
K.2.2.4新制备的二次蒸馅氢溴酸:将47%的氢溴酸100 mL加入100 mg二氯亚锡进行蒸儲。弃去前25 mL的馏出液,收集随后的50 mL馏出液。向该50 mL馏出液中加入50 mg二氯亚锡再次蒸馏, 弃去前15 mL馏出液,收集随后的20 mL无色的馏出液,(沸点为125°C〜126 °C),贮存在具塞的玻璃容器中,一周内使用。
K.2.2.5二氯亚锡:试剂纯
K.2.2.6水:其纯度适合于气相色谱仪。
K.2.2.7乙醇:其纯度适合于气相色谱仪。
K.2.2.8丙酮:其纯度适合于气相色谱仪。
K.2.2.9二甲基甲酰胺(DMF):其纯度适合于气相色谱仪。
环氧乙烷残留量检测标准